На сегодня у нас сложилось впечатление, что существуют некое недопонимание в понятии прослеживаемость и процедурах, которые ей приписываются. Хотя конечно сам по себе термин непонятный, путанный и зачастую употребляется без понимания его смысла в сказанном контексте. С учетом этого ООО НПП БИОМЕР считает нужным сделать некоторые разъяснения.
Лирическое отступление
Есть два «подхода» к термину прослеживаемость
1.Определение «международной» метрологической прослеживаемости дано в различных зарубежных метрологических «словарях» и гармонизированных с ними российских НД. Это есть некое «свойство результата измерений, в соответствии с которым результат может быть соотнесен (сравнен) с основной».
Обычно принято уточнять, что сравнение делается через непрерывную цепь калибровок для каждой из которых установлены показатели неопределённости.
2.Прослеживаемость (метрологическая) в соответствии с ФЗ 102 (об ОЕИ) — это «свойство эталона единицы величины, средства измерений или результата измерений, заключающееся в документально подтвержденном установлении их связи с государственным первичным эталоном или национальным первичным эталоном иностранного государства соответствующей единицы величины посредством сличения эталонов единиц величин, поверки, калибровки средств измерений».
Представляется, что это несколько разные определения и, хотя это не совсем очевидно, но мы исходим из верховенства ФЗ и цитируемого «определения», хотя полагаем его изменения и дополнения не за горами. Насколько параллельное использование и противоречивость терминов вносит смуту в текущие трактовки законодательной метрологии оставим за рамками разъяснения. Не нам судить и доказывать правильность и превосходство одного определения в ущерб другого и пусть наши разъяснения будут слегка отличаться от официальных трактовок и НД, зато мы постараемся остаться в рамках здравой логики
Собственно, разъяснения
Во-первых, следует сразу отделить термин «метрологическая прослеживаемость» от просто слова «прослеживаемость», в общем понимании. Это понятно.
Во-вторых, многие смешивают
- Собственно «метрологическую прослеживаемость» (далее она же просто прослеживаемость),
- Градуировку как процедуру нахождения и оцифровки конкретной зависимости между измеряемой величиной и величиной, принимаемой за основу и
- Калибровку как установление действительных МХ прибора на котором уже есть градировочная зависимость или таковая создаётся по процедурам калибровочных работ. Важно помнить, прослеживаемость это свойство, а не процедура!
Мы далее обсуждаем только п. 1
Так образом при вроде бы единых целях и задачах процедуры, определяющие прослеживаемость для отечественного и импортного «подходов» отличны. В первую очередь (по-нашему мнению, думается метрологи не согласятся) это связано с тем, что кардинально различна область применении. В «международном» варианте область применения всеобъемлющая и заниматься прослеживаемостью можно в рамках обычной лаборатории КХА, на основе процедур, прописанных в РК и данных ВЛК. При этом можно самим рассчитывать неопределенности, калибровать приборы наиболее целесообразным способом, использовать для градуировок самые оптимальные рабочие СО, материалы и любые СИ. В используемом подходе в РФ так не получится, статус и доступность процедур по определению документированы, регламентированы и ограничены эталонами или аккредитованными МС осуществляющими процедуры в области ОЕИ. В качестве визуализации такого подхода, соответствующего определению прослеживаемости в ФЗ можно привести некотороые схемы ГПС по содержанию органических и неорганических веществ в жидкостях. Пример общей схемы (схема старая приносим извинения за качество). Пример самой современной и продвинутой схемы, разработанной для хромматографических установок. В соответствии с данными схемами в РФ во всех процедурах, устанавливающих прослеживаемость должны быть использованы официально зарегистрированные эталоны с утвержденными методиками калибровки (поверки) этих эталонов. Такие методики для большинства эталонных СИ инструментального контроля по сути являются градуировкой с последующей ее проверкой, причем образцы посредством которых градуируются эталонные СИ могут являются теми же СО (ЭС) из схемы ГПС.
Необходимость в метрологической прослеживаемости через ГПС обычно возникает при работе в области ГРОЕИ и проведении поверки прибора. Как следствие именно аттестованные эталоны должны быть указаны в руководящей документации поверочных процедур и при оформлении поверки. Насколько технически осуществимы такие процедуры, насколько стандартный образец способен корректно передать величину, и какая в итоге достигается точность (неопределённость) прослеживаемости не так важно, на сегодня важнее наличие статуса (документирования) аттестованного эталона и его место в поверочной схеме. Как следствие такого подхода возникают кратные занижения МХ высокоточного российского оборудования и используются эталоны, которые на первый взгляд невозможно применить при осуществлении прослеживаемости результата конкретного измерения, не говоря уже о том, что эталон может воспроизводить совсем не ту величину, которую теоретически СИ должно измерять и хранить. А в противоположность именно поэтому зарубежные «референс образцы» (СО) и приборы (СИ) зачастую могут декларироваться кратно точнее российских, поскольку при выборе эталонной базы для них не существует ограничений в статусе эталона и соблюдению принципа кратности запаса его метрологической точности. Простой пример, для приготовления рабочего «эталона» можно использовать сверхчистые материалы позволяющие приготовить рабочие растворы с погрешностью содержания основного вещества до 4ого (0,0001и выше) знака после запятой, и по данным растворам отградуировать прибор с сопоставимой точностью, но как только данный образец (или отградуированное СИ) аттестуется с целью придания ему статуса СО (ЭС), мы должны подтвердить содержание целевого компонента, другим методами точность которых может быть на два порядка ниже (0,01), соответственно и точность (погрешность) такого СО (или эталонного СИ) будет уже 0,01, а точность СИ при УТ и разработки МП с учетом кратного метрологического запаса и того меньше (к примеру 0,05).
После такого довольно путанного теоретического эссе и в целом такого же примера, вернемся к нашим баранам и попытаемся упорядочить сказанное в русле практической прослеживаемости для ультразвуковых анализаторов, производимых ООО НПП БИОМЕР и УЗ-метода измерений которые они реализуют. Собственно, методу не нужна прослеживаемость и в УЗ-методе этого нет. Но поскольку метод инструментальный, то его осуществляют приборы по соответствующим МИ, и к которым могут быть предъявлены определённые требования. А если СИ имеет УТ и проходит процедуры поверки, то в части метрологической прослеживаемости в том числе.
Хотя многие продавцы молочных анализаторов думают по-другому, но УЗ-анализаторы молока не измеряют жир или белок в молоке, а измеряют УЗ свойства образцов. Если бы это было не так, то теоретически внутри прибора должен находится кусочек молочного жира, а также белка, плотности, добавленной воды
Почему в итоге прослеживаемость УЗ-анализаторов осуществляется не к ультразвуку и у разных производителей по-разному, вопрос сложный, очень индивидуальный и скорее находится в плоскости законодательных и финансовых ограничении наложенных на процедуры контроля в ОЕИ, чем логического обоснования процедур прослеживаемости.
В технохимическом контроле молочной продукции (как, впрочем, и везде) на сегодня, если нужна прослеживаемость или проверка достоверности показаний любого прибора преобладает мнение, что нужно «взять стандартный образец» (а лучше ГСО) и все сразу станет ясно и понятно. Непонятно только где его «взять». Это вопрос в первую очередь необходимости создания и постоянного наличия «эталонной базы» (ЭС, см. схемы ГПС) без которой использование инструментальных методов анализа молока будет затруднительно. Нельзя сказать, что ничего в этом направлении не движется, вопрос скорее в том ли направлении идет движение. Использование для этих целей неких контрольных образцов показатели состава, которых аттестованы по стандартизированным методикам КХА, во первых не делает эти образцы «стандартными», а во-вторых имеет еще больше ограничений, как если бы методика КХА применялась бы непосредственно в условиях эксплуатации прибора, например в соответствии с МИ-2536, об этом как раз будет сказано ниже.
Тем ни менее на сегодня в большинстве случаев для УЗ-анализаторов и подобных универсальных СИ в качестве «основы» для прослеживаемости выбирается стандартизированная МИ КХА (ГОСТ). Что ж поговорим про МИ КХА и прослеживаемость к оным. Если рассмотреть «схемы ГПС» по ссылкам выше, то видно, что в ГПС молярных и массовых концентраций (к коим относится показатели состава молока) нет никаких хоть трижды арбитражных и референтных методик КХА и аттестованных по таким методикам контрольных проб, без каких-либо установленных условий и сроков хранения и использования. Только эталоны сравнения в виде СИ или ГСО, что как раз и соответствует определению прослеживаемости в ФЗ (см. выше). Отметим, что и в международной практике прослеживаемость к «основе» в виде МИ КХА тоже рекомендуется проводить только при отсутствии технической возможности осуществить прослеживаемость к международным единицам величин.
Оставим правовые аспекты прослеживаемости к МИ на усмотрение «компетентных органов», интереснее рассмотреть методологические аспекты собственно МИ в контексте тех подходов, которые изложены в последней редакции ФЗ 102. Начнем с определений, цитируем ФЗ 102, (а там появилось много нового и любопытного)
— референтная методика (метод) измерений — аттестованная методика (метод) измерений, используемая для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин.
Для сравнения международное определение (словарь GUM)
— методика измерений, принятая для получения результатов измерений, которые могут быть использованы для оценки правильности измеренных значений величины, полученных по другим методикам измерений величин того же рода, а также для калибровки или для определения характеристик стандартных образцов.
Оставим за с скобками почему в российском определении слово «метод», указано в скобках, и что под этим имелось в виду, отметим ключевые отличия определений. «Наша» референтная методика должна быть аттестована и исключена возможность использования такой методики для метрологической аттестации СО. Почему так — вопрос риторический. Не успев понять зачем это сделано, читатель ФЗ получает сразу далее новое понятие — «первичная референтная методика», это (цитируем)
— референтная методика (метод) измерений, позволяющая получать результаты измерений без их прослеживаемости.
То есть фактически МИ неизвестно чего и измеренное неизвестно чем. Что ж будем ждать разъяснений к ФЗ и семинаров по трактовке указных терминов, что они последуют при таких формулировках можно не сомневаться.
Ну и в довершении остается только открыть единый реестр (ФИФ Аршин) со списком МИ и обнаружить что у нас на всю страну «цать» референтных методик. Список первичных референтных методик для анализа молока состоит из единственной методики определения жира по Ренделу (спасибо УНИИМ) то есть извлечь и взвесить, и оценить прослеживаемость к килограмму, хотя по выше цитируемому определению никакой прослеживаемости быть не должно. Ну и к слову никаких даже протсо референтых методик для молочного белка или лактозы не существует.
Тут следует также понимать, что референс-метод и созданная на его основе МИ это не только самый точный и прямой метод, это в первую очередь метод измеряющий величину максимально близкую к принятому определению этой величины. Что есть жир? Холестерин — это жир? и насколько жир по Ренделу этому соответствует? Так что сначала термины и определения. В части применения терминологии не обойтись и без упоминания скажем так «правил» применения референтной методики, коль уж такая терминология вводится. Применяемый арбитражный или контрольный метод это какой? Референтный или просто любой метод принятый и применимый ХС для решения спорных вопросов. Так просто взять и написать «арбитраж» в корне неправильно, любое использование невнятной терминологии должно иметь под собой какое-либо обоснование. Но несмотря на все сказанное выше в РФ почему-то считается, что любые МИ, аттестованные Росстандартом (стандартизированные методики ГОСТ), являются сразу некими референс-методиками, согласованными и обеспеченными подходящим сличением, для проведения любых метрологических процедур, в то числе поверки или калибровки СИ, ну и арбитражными заодно. Подобные казусы и нестыковки в прослеживаемости можно обнаружить для многих стандартизированных методик, применяемых к молоку, как пример, можно привести наиболее часто используемую методику определения жира по Герберу. Если задуматься это метод измерения объёма, выделившегося после кислотного разложения жировой субстанции, как это соотносится с массовой долей триглицеридов и прослеживается к величине объёма неопределённо. Подробнее про метрологию метода Гербера.
Думается написано уже много, хотя на самом деле очень кратно и поверхностно, но в любом случае следует сделать итоговое заключение и какие-то выводы.
Выводы: Термин прослеживаемость существует. В наших терминах и применениях он ассоциируется в первую очередь с международным определением «метрологической прослеживаемости» (см. выше) в рамках работ лаборатории ХАИР ООО НПП БИОМЕР. Российское определение следует использовать исключительно в контексте работ в области ГРОЕИ и государственного метрологического контроля. В этом случае при использовании термина всегда следует конкретизировать контекст его применения, по крайне мере до момента «утряски и усушки» обсуждаемых «Терминов и Определений» законодательной метрологии. Решение спорных вопросов затронутых выше видится нам в развитии системы эталонных референс образцов. Как это реализовать через эталонные СИ, локальные поверочные схемы, сличительные испытания, государственные или отраслевые стандартные образцы — это вопрос тактики и технических возможностей, но наиболее распространенный на сегодня вариант, когда для целей прослеживаемости декларируется использование стандартизированной методики КХА без какой-либо регламентации самой пробы принципиально ошибочный.