Ссылочный текст 5 Коррекция нулей анализатора молока

Существует одна опция УЗ анализатора (и соответственно метода), заслуживающая отдельного обсуждения. Она касается процедур «коррекции нулей» и соответствующих изменений в показаниях прибора. Попытаемся объяснить максимально простыми словами, что бы было понятно и не специалистам и пользователям приборов.

Основой работы любого ультразвукового (УЗ) прибора является его измерительная ячейка, Она не вечная в любом случае, даже если сделана из самых высокотехнологичных «наноматериалов». Конечным результатам всех сделанных ячейкой измерений является выходной сигнал (ы) — некая условная величина характеризующая ультразвуковые свойства образца. Это как раз тот самый «выходной сигнал», про который написано в ОТ большинства анализаторов молока. Он не является абсолютным значением величины скорости УЗ или затухания УЗ сигнала. Это есть некая величина, выраженная в условных единицах. И это как раз те самые цифры, которые можно видеть в файлах данных (кто-то называет их стеком) для расчета любой градуировки. Так вот именно эти самые цифры и подвержены изменениям и со временем и при загрязнении ячейки, и при возникновении любых дополнительных внешних факторов (температура в комнате, напряжение в сети итп). Меняться они могут сильно и не очень, но в любом случае, поскольку они являются базой для расчета, это меняет конечный результат расчета любого показателя, где эти цифры используются. Неизменность их значений от значений, установленных в момент проведения градуировки (калибровки) гарантирует стабильность градировочных характеристик. Поэтому контроль стабильности градуировочных характеристик (это общепринятый термин инструментального анализа) является базовой и рутинной процедурой в деятельности лаборатории КХА. Контроль стабильности ГХ важная часть профилактики и обслуживания любого прибора. Как правило для контроля стабильности используются некие реперные точки, образцы или их имитаторы. Желательно конечно, что бы они были всегда доступными и простыми, и еще более желательно дешевыми. Поэтому исходя из таких критериев во многих случаях в инструментальном анализе для этой цели используется дистиллированная вода, но не обязательно, к примеру, можно использовать простые чистые вещества, имитаторы выходных сигналов, даже обычный воздух иногда используют, чем не вариант. Главное, чтобы для проверки стабильности образец был бы максимально стабильным.

Далее не будем рассматривать случай, когда измерительная ячейка прибора просто грязная, считаем, что все приборы моются идеально, хотя все сложности, связанные с этим понятны.

Итак, что произойдет если мы не будем проверять стабильность применительно к молочным анализаторам. Дрейф У З выходного сигнала как следствие изменений, происходящих в измерительной ячейке, приведет к сопоставимому дрейфу и в показаниях прибора. Можно конечно рассуждать о возможных способах компенсации таких изменений, но в целом это данность о которой говорит математика построения любых градуировочных зависимостей. То есть, если изменения с учетом всех компенсаций все-таки привели к сдвигу в показаниях жира на дистиллированной воде на 0,1%, сопоставимый сдвиг будет наблюдаться в показаниях жира на молочной пробе. Но при этом, если для того, чтобы установить наличие такого систематического дрейфа для жира при анализе только молока нам придется выполнить многократные статистические измерения и их сверку с данными КХА также выполненными многократно (как правило это карты Шухарта), наличие сдвига на воде можно установить быстро и однозначно. Более того, поскольку используемые методики КХА как правило не обеспечивают кратную точность по сравнении с молочным анализатором, то выявление сдвига показаний (особенно незначительного) становится весьма затратной и сложной процедурой и настолько растянутой по времени, что первые данные невозможно сопоставлять с последними, если выходной сигнал измерительной ячейки продолжает меняться.

Поэтому процедура коррекция нулей прибора (можно назвать ее рекалибровкой, а не коррекцией, поскольку за реперную точку берется объект (вода), который не дает нулевого выходного сигнала), является для нас очевидной, и даже спорить о ее необходимости представляется странным. Можно сравнить это с весами, для всех же очевидно, что, если без нагрузки весы показывают +10гр., то странно утверждать отсутствие необходимости установить нуль весов и что примерно эти же 10гр не будут прибавляться к любому полученному на весах результату.

Теперь рассмотрим, что происходит фактически и почему кстати зачастую бракуются вполне работоспособные приборы. Во-первых, установить дрейф нуля на многих приборах представляется невозможным поскольку производители «зануляют» все показания ниже определённого уровня (то, что такое «зануление» не позволяет проводить измерения, для «низкожирных» проб, к примеру, жира в обрате - отдельный вопрос). В этом случае даже если дрейф на воде составляет 0,1% прибор покажет 0,00. И это останется незамеченным. Насколько незамеченная ошибка 0,1% является критичной для пользователя, по моему мнению, должен решать пользователь, а не производитель. Производитель же обычно декларирует, что такой дрейф следует устанавливать не на воде, а на анализируемом объекте. Но с учетом технической оснащенности и нестабильности биологической матрицы объекта (молока) для обычного пользователя это становится весьма трудоемкой задачей. В итоге возникает ситуация, когда с течением времени даже в условия абсолютно правильного технического обслуживания прибора может произойти критичный дрейф, приводящий к критичной ошибке, которая становится очевидной и видимой даже на воде при «занулении». Такой прибор естественно не проходит метрологический контроль. И тогда производитель предлагает либо полную перекалибровку прибора, то есть заново осуществить первичную калибровку на заводе, либо для тех приборов где доступна не совсем «законопослушная» опция ручной коррекции показаний производитель предлагает просто скорректировать показания по неким регламентированным процедурам. Хотя зачастую по сути такая коррекция является «коррекцией нулей» и может быть проведена намного проще, и главное вовремя, поскольку контролировать дрейф нуля анализатора на воде можно в любое время и без наличия лаборатории КХА. Ну и полагаю никакому пользователю не понравится, что его прибор отправится в ремонт, если у него есть возможность самостоятельно провести коррекцию нулей потратив час времени.

Коррекция нулей существует во всех анализаторах ООО НПП БИОМЕР, в топовых моделях Компании Сибагроприбор (называется «автоградуировка»), и в некоторых других. И тем более коррекция нулей легко выполняется «математически» для любых универсальных УЗ-оборудования использующего многомерные градуировки.

Почему контроль на воде и коррекцию нулей не сделать базовой опцией прибора — вопрос риторический лично я думаю не в праве что-то советовать, возможно действительно существуют какие-то технические и программные трудности, но полагаю пользователи приборов вполне могут задать такой вопрос непосредственно техническим специалистам производителя. И ведь их задают! цитируем вопрос с сайта анализаторов «Лактоскан» (приносим извинения за «гуглперевод»)

Я получил анализатор молока от поставщика и решил сразу же попробовать его. Поскольку в офисе не было молока, я налил воды и начал измерения. Результаты показались мне тревожными. Пример для нескольких последующих измерений:

Жир = 0,05%

Жир = 0,02%

Жир = 0,08%

Результаты по остальным параметрам были аналогичными, даже результаты по температуре замерзания и добавленной воде не были показаны. Но когда на следующий день я сменил воду на молоко, я был приятно удивлен, так как результаты были стабильными и даже с меньшими отклонениями по сравнению с образцами воды.

Вопрос: В чем причина?

Ответ: Это отклонения в результатах, выходящие за пределы диапазона измерений. Мы рекомендуем проводить оценку только с реальными образцами молока. Измерения воды используются только во время обучения персонала без интерпретации результатов.

Когда измеряется вода (вместо молока), результаты жира близки к нулю, тогда результаты для точки замерзания и добавленной воды совершенно неверны, поэтому они не отображаются.

Добавим, о чем умолчал производитель. При первых измерениях после получения и подключения прибора (сухая ячейка) результаты всегда нестабильны, что и наблюдается. Мы рекомендуем перед измерениями залить ячейку водой на какое-то время. На следующий день у пользователя результаты были стабильны, если бы он залил воду, то и там результаты не расходились бы и скорее всего были бы близки к нулю. Так и должно быть на новом приборе систематические сдвиги показаний происходят обычно по истечению длительного времени. Поддерживаем также ответ производителя в части «добавленной воды», нет смысла индицировать заведомо некорректные значения.