Введение
Уважаемые господа, меня попросили оформить некое разъяснение в части возможных расхождений между показаниями анализаторов и методами химического анализа. Я специально не уточняю какого именно анализатора и какого метода, поскольку все сказанное ниже можно распространить не только на конкретный анализатор Клевер и анализ жира по Герберу, но и на сравнение любых двух методик анализа.
Следует понимать, что расхождения будут всегда, вопрос только в абсолютных их величинах. В общем случае принято сравнивать диапазоны соответствующих погрешностей методик, при их перекрывании расхождения считаются допустимыми. Но когда абсолютное значение показателя используется при финансовых операциях, вопрос о том, кто будет платить за погрешность становится крайне актуальным.
Лирическое отступление по бухгалтерии
С точки зрения существующей финансовой отчётности учет погрешности при расчете за товар не совсем законен и нецелесообразен поскольку, с одной стороны, неизвестен знак погрешности (+\-), даже если существует условная договорённость между покупателем и продавцом, понятно, что их стремления всегда будут иметь противоположные знаки. С другой при узаконенной оплате товара + погрешности (в виде некой неизвестной сущности) необходимо менять методику расчета финансового результата, то есть необходимо учитывать некие финансовые поступление от продажи\покупки погрешности. На практике как правило переработчику молока выгоднее и проще принять молоко с неким занижением (даже при наличии регламентированных потерь, связанных с движением продукта по технологической цепочке), хотя на наш взгляд возникающий в этом случае систематический финансово-товарный профицит, тоже не является полезным, ибо вызывает стойкое нежелание заниматься минимизацией потерь.
Теоретически процедуры учета и нормативные акты по фактическому как положительному, так и отрицательному дебалансу возникающему от погрешности измерений разработаны и используются в рамках законодательства РФ, например, при коммерческом учете нефтепродуктов. Так что говорить о том, что это учет погрешности при торговых операциях невозможен не совсем правильно.
Собственно погрешность
Давайте теперь конкретно рассмотрим расхождения, которые возникают при анализе жира в молоке, с использованием анализатора Клевер (ультразвуковой метод) и метода Гербера, то есть расхождения тех двух методик, которые в рутинных анализах обычно используются и сравниваются. Итак, для цельного молока заявленная абсолютная погрешность измерения жира анализатором Клевер-2 (2М) составляет 0,06%, для метода Гербера 0,068%. Тогда, как было сказано выше, теоретически расхождения по жиру меньше 0,13% можно считать не значимыми. Однако, в зависимости от бутирометра и исследуемого образца, погрешность метода Гербера может быть значительно выше. Подробнее про метод Гербера здесь. Тут следует смотреть, какой конкретно используется бутирометр и с какой доверительной вероятностью рассчитывается погрешность. Обычно в НД метрологии используется доверительная вероятность 0,95, а в лабораториях молзаводов бутирометр с ценой деления 0,1. Тогда, при условно нормальном распределении величины, можно считать погрешность бутирометра (а ни в коем случае, не самого метода!) 0,2% (две дискреты). Если для молока используется точный бутирометр со шкалой 0,05% (такие тоже есть), то 0,1%. Погрешность всей методики по умолчанию должна быть выше. Каким образом и на основании каких расчетов и выкладок были получены погрешности, указанные в
К сожалению, из нашей практики любые показания анализатора обычно сравниваются с единичными (подчеркиваю) показаниями, полученными именно по данному ГОСТу (п. 2 кислотный метод) без учета всего сказанного выше, априори считая показания бутирометра истинными, хотя метод Гербера является просто одной из методик даже не арбитражной. Более того, указанный ГОСТ был разработан более 20 лет назад, с тех пор изменились и породы, и кормление коров, и конечно данная методика требует хотя бы актуализации. На наш взгляд было бы разумным использовать в работе анализ по Герберу на основе ГОСТ Р ИСО 2446−2011, данный ГОСТ хотя и сложен в реализации, но зато учитывает все возможные ошибки при работе с бутирометрами, аналогичную информацию (о возможных ошибках) можно прочесть по приведенной выше ссылке в разделе «Библиотека». Без понимания и учета таких ошибок данные полученные по
С учетом всего вышесказанного для рассматриваемого случая, мы предполагаем, что реальная внутрилабораторная погрешность выполнения анализа по Герберу конкретной лаборатории отличается от регламентируемой в ГОСте, особенно если существует аналитическая ошибка, которая дает неисключённую погрешность при проведении анализа. Тогда, если для сравнения методик используется внутрилабораторная погрешность, то полученные лабораторией расхождения с анализатором могут быть больше указанных выше 0,13%, но при этом с точки зрения метрологии оставаться допустимыми. Наиболее критичными по нашим данным расхождения становятся при анализе высокожирного молока (более 4% жирности), возможно при анализе таких образцов следует сразу использовать точность, регламентируемую для образцов с высоким содержанием жира. Вероятность того, что анализатор Клевер-2 каким-то образом завышает показания для таких образцов, крайне мала, такой тип молока (жир 4−4,5%) используется при создании заводской градуировки. Но и ошибки прибора для «нестандартных» образцов тоже исключать не следует. Корректность показаний прибора для таких образцов, например, с жирностью выше 5% или СОМО выше 9% или молока от индивидуального животного — предмет отдельного обсуждения. Об этом также есть информация на сайте нашей Компании и в соответствующих разделах РЭ анализатора.
Пользователь vs Закон
Нам неоднократно предлагалось скорректировать заводскую градуировку, сообразно единичным данным полученным по методу Гербера или даже сделать возможной для пользователя простую (без каких-либо ограничений) коррекцию показаний прибора. По нашему мнению, такая процедура хотя и не запрещена, но не совсем законна, даже не с точки зрения закона об «Единстве Измерений» (ФЗ 102), а хотя бы по той причине, что анализатор проходит первичную калибровку и поверку при выпуске и изменение заводской градуировки влечет за собой изменение поверенных метрологических характеристик. Любые сделанные изменения создают, скажем так, трудности при сверке результатов, полученных из разных источников, или, по-простому, бардак. Мы считаем, что все откалиброванные производителем и поверенные приборы должны показывать одинаково «в рамках» своей погрешности. По факту наличие у приемщика и сдатчика двух анализаторов одной модели, но с разными градуировочными характеристиками в первую очередь говорит о непорядочности производителя прибора, который допускает такую возможность и уже во вторую о непорядочности владельца анализатора «подкрутившего» прибор сообразно своим представлениям о правильности измеренных показателей.
Как уже говорилось пользователь анализатора Клевер, может создать свою градуировку, но это в любом случае не будет заводская градуировка (Биомер, № 1). Обычно мы рекомендуем пользователю создать свою градуировку и приписать ей требуемые градуировочные характеристики, только на основании обоснованных систематических данных или для образцов, для которых заводская градуировка заведомо не предназначена. Это ответственный шаг, следует тщательно все обдумать, прежде чем создавать свою градуировку, которая априори будет привязана к данным конкретного молока и химического анализа. Может так случится, что завысив показания жира на своей градуировке по сравнению с заводской градуировкой на 0,1, пользователь через месяц получит систематическое завышение на 0,1, тогда как заводская градуировка будет показывать правильно. Но это будет его ответственность и его выбор.
Что делать?
Мы прекрасно понимаем, что любые расхождения показателей, участвующих в ценообразовании товара, безотносительно их источника и даже незначительные, являются предметом спора, поскольку затрагивают финансовые интересы покупателя и продавца. Мы неоднократно с этим сталкиваемся, но реально влиять на финансовые споры хозяйствующих субъектов не можем. На наш взгляд во избежание подобных случаев разумным было бы сразу зафиксировать на уровне договоров инструментарий и формулы, с помощью которых будут получены значения показателей, используемые для расчета за товар.
Со своей стороны, мы, конечно, стараемся разобраться в возникающих разногласиях, но можем помочь только в рамках нашей внутренней «Политики качества», которая на сегодня заключается в следующем:
1. Мы не меняем и не корректируем заводскую градуировку.
2. Мы создаем градуировку по заказу только при предоставлении проб и анализу последних в лаборатории ХАИР ООО НПП «БИОМЕР».
3. Мы выпускаем стандартные образцы (ГСО) для поверки прибора и контроля стабильности его заводских градуировочных характеристик.
4. Мы выпускаем аттестованные смеси состава (АС) молока для проверки правильности заводской градуировки и одновременного проведения сличительных испытаний вашей лаборатории.
5. Мы можем выполнить химический анализ вашего молока и дать консультацию по полученным результатам и методикам проведения конкретного анализа.
6. Мы настоятельно не рекомендуем создавать свою градуировку (пользовательскую) ориентируясь на показания единичных анализов пробы вне зависимости каким способом они были получены. Ответственность за показания прибора на такой градуировке полностью лежит на пользователе.
В качестве подтверждения сказанному приведем график (карта Шухарта), где анализируются данные, в части как расходятся показания приборов с химическим анализом на протяжении не одного измерения и не одного месяца. Желтой линией показано зона «принятия решений», красная зона — «критические ошибки».
Пишите в комментариях ваши вопросы или любые предложения по делу.
Пока нет комментариев